摘要：本解決方案新開發(fā)了一種固體直接進(jìn)樣原子熒光法測大米中鎘的方法。實驗對該方法進(jìn)行了驗證， 并對三種大米標(biāo)進(jìn)行了鎘的含量測定。實驗結(jié)果為：相關(guān)系數(shù)在 0.9980 以上，線性關(guān)系良好，重復(fù)性小于5.0%，測量其他三種大米標(biāo)鎘的測量值均在參考范圍內(nèi)。實驗結(jié)果表明：采用直接進(jìn)樣汞鎘測試儀測大米中的鎘，方法快速、靈敏、可靠。
1、前言

       鎘不是人體必需的元素，當(dāng)環(huán)境受到鎘污染后，通過食物鏈進(jìn)入人體引起慢性中毒。鎘在體內(nèi)蓄積在肝、腎中，損傷腎小管，還會使骨骼代謝受阻等。鎘通常通過廢水排入環(huán)境中，再通過灌溉進(jìn)入食物，水稻是典型的“受害作物"。鎘大米，一般指鎘含量超標(biāo)的大米，鎘大米主要產(chǎn)自湖南湖北，2013 年 5 月中國廣東發(fā)現(xiàn)湖南產(chǎn)的含鎘毒大米一度引起轟動。2020年4月，云南省昭通市鎮(zhèn)雄縣市場監(jiān)督管理局公開銷毀99.42噸的“鎘大米"，WHO 對鎘的安全標(biāo)準(zhǔn)就是基于對腎臟的毒性建立的， 上限是每周每公斤體重 7 微克，國標(biāo) GB2762《食品中污染物*》中鎘大米標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值為≤0.2mg/kg。因此，測定大米中鎘的含量具有重要意義。
       傳統(tǒng)的檢測固體樣品中的鎘元素，需要對樣品進(jìn)行復(fù)雜和耗時的前處理，比如消解和提取。北京吉天儀器有限公司開發(fā)的直接進(jìn)樣汞鎘測試儀可直接固體進(jìn)樣檢測鎘元素，無需任何前處理，省時省力。本解決方案利用直接進(jìn)樣汞鎘測試儀，用大米標(biāo)建標(biāo)準(zhǔn)曲線測大米中的鎘，并對該方法進(jìn)行了驗證，并對另外三種大米標(biāo)進(jìn)行了鎘的含量測定。實驗證明，該方法快速、可靠。

2、儀器設(shè)備

表 1：實驗所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑

3、測試原理

      在空氣氣氛下，樣品在石英管式爐中被加熱處理，然后被送入碳素裂解爐中繼續(xù)加熱，此時樣品中的鎘（Cd）被蒸出，并被 Cd 原子阱捕獲；隨后對 Cd 原子阱進(jìn)行加熱，鎘被釋放并被載氣載至原子熒光光譜儀(AFS)分析檢測。通過選擇性高的 Cd 原子阱，實現(xiàn)了樣品中復(fù)雜基體與待分析元素的有效分離，實現(xiàn)了樣品中Cd 的直接檢測。
 

4、分析方法

       4.1標(biāo)準(zhǔn)系列

       用大米標(biāo)（GBW10010）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，用天平稱量系列質(zhì)量的標(biāo)物，使用石墨舟進(jìn)樣，標(biāo)準(zhǔn)系列的進(jìn)樣量可在 4mg～40mg 之間，大約為 5mg、11mg、18mg、25mg 和 35mg。

      4.2樣品分析流程
      1、按儀器操作程序，調(diào)節(jié)儀器各參數(shù)；
      2、用大米標(biāo)（GBW10010）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，石墨舟進(jìn)樣，用天平稱量系列質(zhì)量的標(biāo)物，大約為 5mg、11mg、18mg、25mg 和 35mg。采用峰面積測量方式，先對標(biāo)準(zhǔn)系列的結(jié)果進(jìn)行回歸運算，然后根據(jù)回歸方程求出被測樣品的濃度。
      3、測標(biāo)物的重復(fù)性及反測標(biāo)物驗證方法及系統(tǒng)的適用性。

5、數(shù)據(jù)結(jié)果

      5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

     以大米標(biāo)（GBW10010）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如下：

圖 1 大米標(biāo)中鎘元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線

用大米標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9980。

5.2方法適用性驗證

5.2.1重復(fù)性

     連續(xù)進(jìn)樣 7 次測大米標(biāo)（GBW10010）中的鎘元素的重復(fù)性。

     表 4 大米標(biāo)（GBW10010）中鎘元素的重復(fù)性結(jié)果表

5.2.2度

       以大米標(biāo)（GBW10010）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，測四川大米（GBW10044）、遼寧大米（GBW10043）和湖南大米標(biāo)（GBW10045），所得結(jié)果如下，

表 5 三種大米標(biāo)結(jié)果表

       1、樣品重復(fù)性小于 5%，以大米標(biāo)（GBW10010）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線測其他三種大米標(biāo)，cd 的測量值在參考范圍內(nèi)，測量結(jié)果較好。
        2、用石墨舟測大米，石墨舟使用壽命長，可使用上百次。

6、結(jié)論

       應(yīng)用北京吉天儀器有限公司開發(fā)的直接進(jìn)樣汞鎘測試儀可以快速檢測大米中鎘元素的含量。該方法滿足實驗測量的要求，檢測結(jié)果可靠，重復(fù)性好。該儀器固體樣品無需進(jìn)行任何前處理，可直接固體進(jìn)樣測定產(chǎn)品中鎘元素，5分鐘時間就可以得到的分析結(jié)果，省時省力，分析過程無需任何化學(xué)試劑，不產(chǎn)生廢液，簡單快捷